目錄
前言 1
概述 1
1.1 鉬及其合金 2
1.1.1 鉬的性質(zhì) 2
1.1.2 鉬的應(yīng)用 4
1.2 鉬粉的制備工藝 6
1.2.1 鉬粉的工業(yè)制備方法 6
1.2.2 超細(xì)鉬粉的制備方法 7
參考文獻(xiàn) 14
2 熔鹽顆粒輔助氫氣還原氧化物制備超細(xì)鉬粉 18
2.1 R2CO3(R=Li、Na、K)對(duì)氫氣還原MoO2制備鉬粉的影響 18
2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法 18
2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 20
2.1.3 反應(yīng)動(dòng)力學(xué) 27
2.1.4 討論 28
2.2 RCln(R=Na、K、Ca、Mg)對(duì)氫氣還原MoO2制備鉬粉的影響 31
2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法 31
2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 32
2.2.3 討論 41
2.2.4 鹽顆粒輔助氫氣還原MoO2形核和生長(zhǎng)機(jī)理分析 44
2.2.5 形貌調(diào)控的機(jī)理分析 46
2.3 NaCl輔助氫氣還原不同粒度的MoO2 47
2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法 47
2.3.2 結(jié)果和討論 48
參考文獻(xiàn) 57
3 超細(xì)鉬晶核輔助氫氣還原氧化鉬制備超細(xì)鉬粉 60
3.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 60
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 62
3.2.1 XRD物相分析 62
3.2.2 形貌和粒徑分析 63
3.3 機(jī)理分析 67
3.3.1 氫氣還原 MoO2的機(jī)理分析 67
3.3.2 鉬核輔助氫氣還原MoO2的形核和生長(zhǎng)機(jī)理 67
參考文獻(xiàn) 69
4 氫氣還原超細(xì)氧化鉬制備超細(xì)鉬粉 70
4.1 氫氣還原超細(xì) MoO3制備超細(xì) MoO2 70
4.1.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 70
4.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 73
4.1.3 討論 80
4.2 氫氣還原超細(xì)MoO2制備超細(xì)鉬粉 87
4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 87
4.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 88
4.2.3 討論 94
參考文獻(xiàn) 99
5 “缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝制備超細(xì)鉬粉 101
5.1 活性炭為還原劑 101
5.1.1 實(shí)驗(yàn)部分的原料及方法 101
5.1.2 產(chǎn)物的物相分析 102
5.1.3 產(chǎn)物的形貌分析 103
5.1.4 純氫氣還原 MoO3的效果對(duì)比 107
5.2 炭黑為還原劑(低配碳比時(shí)) 108
5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 108
5.2.2 碳熱預(yù)還原制備含鉬納米晶核的 MoO2 109
5.2.3 氫氣還原含納米鉬晶核的 MoO2 111
5.2.4 討論 114
5.3 炭黑為還原劑(高配碳比時(shí)) 115
5.3.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 115
5.3.2 熱力學(xué)計(jì)算與分析 116
5.3.3 反應(yīng)過(guò)程分析 118
5.3.4 炭黑還原 MoO3過(guò)程中的形貌和粒度演變 121
5.3.5 高純超細(xì)鉬粉制備 123
5.3.6 討論 126
5.4 “缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝制備超細(xì)鎢粉 137
5.4.1 “缺碳預(yù)還原 +氫氣深脫氧”制備超細(xì)鎢粉 137
5.4.2 低配碳時(shí)“碳熱預(yù)還原 +氫氣深脫氧”還原WO3制備超細(xì)鎢粉 147
參考文獻(xiàn) 157