第1章無機化學(xué)合成技術(shù)1
1.1無機化學(xué)合成方法概述1
1.2無機化學(xué)合成中的若干問題1
1.2.1無機化學(xué)合成與反應(yīng)規(guī)律問題1
1.2.2無機合成中的實驗技術(shù)和方法問題2
1.2.3無機合成中的分離問題2
1.2.4無機合成中的結(jié)構(gòu)鑒定和表征問題3
1.3無機化學(xué)合成技術(shù)與裝置3
1.3.1水熱與溶劑熱合成法3
1.3.2固相合成法4
1.3.3化學(xué)氣相沉積法（CVD）5
1.3.4電化學(xué)合成法6
1.3.5微波合成法6
1.3.6仿生合成法8
第2章有機化學(xué)合成技術(shù)9
2.1有機化學(xué)合成技術(shù)與裝置9
2.1.1固相有機合成9
2.1.2微波合成反應(yīng)10
2.1.3超聲波合成10
2.1.4電化學(xué)合成11
2.1.5光化學(xué)合成12
2.1.6無水無氧合成13
2.1.7無溶劑合成15
2.2有機化合物的鑒定15
2.2.1有機化合物的化學(xué)鑒定15
2.2.2有機化合物的波譜鑒定21
2.3薄層色譜38
2.3.1薄層色譜（TLC）實驗步驟38
2.3.2TLC顯色試劑的選擇39
第3章材料化學(xué)合成技術(shù)45
3.1材料化學(xué)合成方法概述45
3.2材料化學(xué)合成技術(shù)與裝置45
3.2.1液相法45
3.2.2固相法46
3.2.3氣相法47
第4章高分子化學(xué)合成技術(shù)48
4.1高分子化學(xué)合成方法概述48
4.2高分子化學(xué)合成技術(shù)與裝置48
4.2.1高分子化學(xué)合成技術(shù)48
4.2.2高分子化學(xué)合成裝置53
第5章化學(xué)合成技術(shù)實驗56
5.1無機化學(xué)合成技術(shù)實驗56
5.1.1簡單無機化合物的合成56
實驗1硫代硫酸鈉的制備56
實驗2堿式碳酸銅的制備58
實驗3微波合成磷酸鋅59
5.1.2無機復(fù)鹽的合成61
實驗4硫酸亞鐵銨的制備61
實驗5硫酸鋁鉀的制備63
5.1.3無機過氧化物的合成64
實驗6過氧化鈣的制備及組成分析64
實驗7過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定66
實驗8電解法制備過二硫酸鉀69
5.1.4配位化合物的合成72
實驗9硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備72
實驗10一種鈷(Ⅲ)配合物的制備74
實驗11水合三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及結(jié)構(gòu)分析76
5.2有機化學(xué)合成技術(shù)實驗79
5.2.1烯烴的制備79
實驗12環(huán)己烯的制備79
實驗13魏梯烯的制備和反應(yīng)——芐基三苯基膦氯化物的制備及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制備80
5.2.2鹵代烴的制備81
實驗14正溴丁烷的合成81
實驗15溴乙烷的合成83
實驗16二苯氯甲烷的合成85
5.2.3醇、酚的制備86
實驗17(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成86
實驗18二苯甲醇的合成87
實驗19雙酚A的制備88
實驗20苯甲醛歧化反應(yīng)制備苯甲醇89
實驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備91
實驗22三苯甲醇的合成93
實驗232-甲基-2-己醇的合成95
5.2.4醚的制備96
實驗24正丁醚的制備96
實驗25苯乙醚的制備98
實驗264-芐氧基-1-硝基苯的制備99
5.2.5醛、酮的制備100
實驗27環(huán)己酮的制備100
實驗28苯乙酮的制備101
實驗29苯甲醛的制備103
5.2.6羧酸、磺酸的制備104
實驗30對氨基苯磺酸的制備104
實驗31對甲基苯磺酸的制備105
實驗322，4-二氯苯氧乙酸的制備107
實驗33己二酸的制備109
實驗34（±）-苯乙醇酸的合成及拆分111
實驗35肉桂酸的制備113
實驗36香豆素-3-羧酸的制備116
5.2.7酯、酰胺的制備117
實驗37乙酰乙酸乙酯的制備117
實驗38鄰苯二甲酸二丁酯的制備119
實驗39乙酸乙酯的制備120
實驗40乙酸正丁酯的制備121
實驗41乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備123
實驗42水楊酸甲酯(冬青油)的制備125
實驗43對氨基苯磺酰胺（磺胺）的制備126
實驗44對甲基苯磺酰胺的制備127
實驗45己內(nèi)酰胺的制備128
5.2.8胺及偶氮化合物的制備130
實驗46苯胺的制備130
實驗47苯佐卡因的合成132
實驗48對硝基苯胺的制備134
實驗494-芐氧基苯胺的制備136
實驗50甲基橙的制備137
5.2.9雜環(huán)化合物的制備138
實驗512-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備138
實驗523-氨基三氮唑-5-羧酸的制備140
實驗532-亞氨基-4-噻唑酮的制備140
實驗541,4-二氫-2,6-二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成141
5.2.10有機金屬化合物的制備142
實驗55二茂鐵的合成142
實驗56乙?；F的合成144
5.2.11Diels-Alder反應(yīng)145
實驗57蒽與順丁烯二酸酐的加成145
實驗58環(huán)戊二烯與馬來酸酐的反應(yīng)147
5.3材料化學(xué)合成技術(shù)實驗147
實驗59固相分解法制備ZnO納米棒及其光催化性能研究147
實驗60溶劑熱法制備TiO2微球及其光催化性能研究149
實驗61室溫條件下銅（Ⅱ）化合物與NaOH的固相反應(yīng)150
實驗62熱致變色材料的合成152
實驗63無機高分子絮凝劑的制備及其污水處理153
實驗64鉬酸銀納米帶的合成、組裝與染料分離性能155
實驗65水熱法合成MFI分子篩157
實驗66室溫固相反應(yīng)合成四氯合鎳酸甲基銨159
實驗67金納米顆粒的制備與光學(xué)性質(zhì)表征160
5.4高分子化學(xué)合成技術(shù)實驗161
實驗68甲基丙烯酸甲酯的本體聚合161
實驗69醋酸乙烯酯的乳液聚合163
實驗70苯乙烯的懸浮聚合164
實驗71醋酸乙烯酯的溶液聚合167
實驗72熱固性脲醛樹脂的制備168
實驗73聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的制備169
實驗74尼龍-66的制備170
第6章化學(xué)綜合合成技術(shù)實驗173
實驗75多吡啶配體及其鐵配合物的合成及表征173
實驗76乙酰丙酮鈷(Ⅱ)配合物的合成及其在CO2資源化中的應(yīng)用174
實驗77單茂鐵羰基化合物的合成及其表征176
實驗782,5-二苯基噻吩的設(shè)計合成與表征177
實驗79過氧化氫可視化傳感器的制備與應(yīng)用178
實驗807,4′-二甲氧基黃酮的合成180
附錄184
附錄1常見溶劑的氫譜化學(xué)位移(常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值)184
附錄2常見溶劑的碳譜化學(xué)位移(常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值)185
附錄3核磁共振1H化學(xué)位移圖表185
附錄4常見官能團紅外吸收特征頻率表186
參考文獻(xiàn)190